熱重分析儀實(shí)驗(yàn)操作步驟如下開(kāi)機(jī)預(yù)熱首次使用或長(zhǎng)時(shí)間未操作時(shí)，需開(kāi)機(jī)預(yù)熱約3小時(shí)，確保儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)參數(shù)設(shè)置按儀器面板的設(shè)置鍵，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求調(diào)節(jié)溫度范圍升溫速率等關(guān)鍵參數(shù)儀器平衡按平衡鍵，使儀器進(jìn)入初始穩(wěn)定狀態(tài)，為后續(xù)稱(chēng)量做準(zhǔn)備放置空坩堝 放入兩個(gè)空坩堝組合方式兩個(gè)陶瓷坩堝，或一個(gè)陶瓷坩堝+一。

熱重分析法TGA是一種常用于測(cè)定藥物中水分含量的技術(shù)藥品中的水分，若含量過(guò)高，不僅會(huì)降低藥品的有效成分，影響使用劑量的準(zhǔn)確性，還可能引發(fā)水解霉敗變質(zhì)等問(wèn)題，導(dǎo)致藥物失效因此，準(zhǔn)確測(cè)定藥物中的水分含量至關(guān)重要一熱重分析法概述 熱重分析法是通過(guò)測(cè)量樣品在加熱過(guò)程中質(zhì)量的變化，來(lái)。

數(shù)據(jù)分析在數(shù)據(jù)分析過(guò)程中，需注意失重百分比的合理性，以及TG和DTG曲線(xiàn)的解讀安全防護(hù)在進(jìn)行TGA測(cè)試時(shí)，需嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)定，確保人員和設(shè)備的安全六TGA測(cè)試案例 以下是兩個(gè)TGA測(cè)試案例的示意圖，展示了不同樣品在熱重分析儀中的重量變化曲線(xiàn)從圖中可以看出，不同樣品在加熱過(guò)程中呈現(xiàn)。

進(jìn)行熱重量分析的儀器稱(chēng)為熱重儀，主要由三部分組成溫度控制系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)溫度控制系統(tǒng)用于控制高溫爐的溫度，檢測(cè)系統(tǒng)則包括高靈敏度的天平，用于測(cè)量待測(cè)物的重量變化，記錄系統(tǒng)則用于記錄并顯示熱重曲線(xiàn)三影響因素 熱重量分析測(cè)定的結(jié)果與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)，影響熱重測(cè)試結(jié)果的因素基本上。

熱重分析法是一種在程序控制的溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化的方法此過(guò)程可以衍生出導(dǎo)數(shù)熱重分析，也稱(chēng)微商熱重分析，其主要記錄的是TG曲線(xiàn)的一階導(dǎo)數(shù)實(shí)驗(yàn)所得到的是DTG曲線(xiàn)，以質(zhì)量變化率作為縱坐標(biāo)，溫度或時(shí)間作為橫坐標(biāo)，從左往右表示時(shí)間增加，從上至下表示質(zhì)量減少熱重分析的主要特點(diǎn)。

熱重分析法TGA是在規(guī)定程序控制變化的溫度范圍內(nèi)，測(cè)量被分析樣品的重量相關(guān)量如質(zhì)量固體殘留量或殘留率等隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系以下是對(duì)TGA檢測(cè)的詳細(xì)使用分享一TGA的基本原理與特點(diǎn) 基本原理通過(guò)程序升溫，觀(guān)察并記錄樣品在不同溫度下的質(zhì)量變化，從而分析樣品的熱穩(wěn)定性熱分解情況。

一熱重分析TG DTG1 TG的基本原理 TG是在可調(diào)速的加熱或冷卻環(huán)境中，以被測(cè)物重量作為時(shí)間或溫度的函數(shù)進(jìn)行記錄的方法而DTG是微商熱重曲線(xiàn)，即熱重曲線(xiàn)對(duì)時(shí)間或溫度的一階微商的方法獲得的曲線(xiàn)2 分析方法 升溫法樣品在真空或其他任何氣體中進(jìn)行等速加溫，樣品隨溫度的升高發(fā)生物理。

設(shè)定升溫速率結(jié)束溫度等參數(shù)，就可以開(kāi)始實(shí)驗(yàn)了一般都是自動(dòng)進(jìn)行的熱重分析儀中有測(cè)重設(shè)備和電子線(xiàn)路隨著溫度上升樣品質(zhì)量的變化，儀器把樣品溫度和樣品重量的數(shù)據(jù)即時(shí)地記錄下來(lái)，這就是熱重曲線(xiàn)TG或者把樣品溫度和重量對(duì)時(shí)間也是對(duì)溫度，因?yàn)橐话闵郎厮俾适堑人俚牡奈⒎智€(xiàn)DTG記錄。

熱重分析中升溫速率緩慢能夠使實(shí)驗(yàn)的溫度記錄更準(zhǔn)確但會(huì)使某些化學(xué)反應(yīng)或物理變化的反應(yīng)速率也變得緩慢，導(dǎo)致出現(xiàn)失重臺(tái)階鈍化，從而又影響到解析時(shí)讀取失重溫度和失重量的準(zhǔn)確讀值再過(guò)分緩慢，其實(shí)也沒(méi)有必要，過(guò)分緩慢增加了許多倍的測(cè)試占機(jī)時(shí)間也就增加了測(cè)試成本增加了測(cè)試費(fèi)用一般，采用5~10。

化合物的揮發(fā)性可通過(guò)其飽和蒸氣壓來(lái)衡量，蒸汽壓越大，氣態(tài)的可能性越大TGA熱重分析法是一種測(cè)定蒸汽壓的有效手段該方法基于在特定溫度下測(cè)量樣品質(zhì)量損失與蒸發(fā)速度，結(jié)合蘭格繆爾方程推算出蒸汽壓首先，通過(guò)熱重儀在惰性氣體環(huán)境中測(cè)量樣品在不同溫度下的質(zhì)量損失，獲取蒸發(fā)速度使用純度較高。

從熱重曲線(xiàn)上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的通過(guò)TGA 實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化蒸發(fā)升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象也有助于研究物質(zhì)的脫水解離氧化還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象熱重分析通?？煞譃閮深?lèi)動(dòng)態(tài)升溫和靜態(tài)恒溫?zé)嶂胤ㄔ囼?yàn)得到的曲線(xiàn)稱(chēng)為熱。

影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素 一升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響 升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果有十分明顯的影響，總體來(lái)說(shuō)，可概括為如下幾點(diǎn)1京儀高科對(duì)于以TG熱重分析，DTA差熱分析儀或DSC差示掃描量熱分析曲線(xiàn)表示的試樣的某種反應(yīng)如熱分解反應(yīng)，提高升溫速率通常是使反應(yīng)的起始溫度Ti。

TG曲線(xiàn)顯示樣品的質(zhì)量變化DTA曲線(xiàn)顯示樣品相對(duì)于參比物的溫度差，反映樣品的熱效應(yīng)變化通過(guò)綜合分析TGDTA曲線(xiàn)，可以更全面地了解樣品在升溫過(guò)程中的質(zhì)量和熱效應(yīng)變化六注意事項(xiàng) 在進(jìn)行熱重曲線(xiàn)分析時(shí)，應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)條件的一致性，以便對(duì)不同樣品的結(jié)果進(jìn)行比較在分析過(guò)程中，應(yīng)注意識(shí)別并排除。

影響熱重法測(cè)定結(jié)果的因素，大致有下列幾個(gè)方面儀器因素，實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)的選擇，試樣的影響因素等等1浮力及對(duì)流的影響浮力和對(duì)流引起熱重曲線(xiàn)的基線(xiàn)漂移熱天平內(nèi)外溫差造成的對(duì)流會(huì)影響稱(chēng)量的精確度解決方案空白曲線(xiàn)熱屏板冷卻水等2揮發(fā)物冷凝的影響解決方案熱屏板3溫度。

在分析高中化學(xué)熱重曲線(xiàn)時(shí)，可以注意以下幾個(gè)方面1 初始質(zhì)量檢查觀(guān)察樣品在開(kāi)始實(shí)驗(yàn)前的質(zhì)量，并與實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)的質(zhì)量進(jìn)行比較，確保實(shí)驗(yàn)條件準(zhǔn)確2 質(zhì)量損失情況觀(guān)察樣品在升溫過(guò)程中的質(zhì)量變化，記錄質(zhì)量損失情況這可以幫助確定是否有揮發(fā)性物質(zhì)的存在，或者材料發(fā)生分解等情況3 溫度變化。